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對錦綸/氨綸混紡產(chǎn)品含量檢測方法的探討

                     

  1引言
  錦綸/氨綸彈力織物一直受到人們的青睞,由于這類產(chǎn)品具有較高的彈性和優(yōu)異的回彈性能、手感柔軟、穿著舒服、能顯露出形體美,加上易吸汗、不產(chǎn)生靜電的特點,該類織物已廣泛應(yīng)用于內(nèi)衣到外衣等需要拉伸的服裝,如專業(yè)運動服、健身服、休閑裝、文胸、襪子類等服裝。從針織物到機織物,從服裝用布到裝飾用布及功能性材料,錦綸/氨綸彈力織物都具有廣闊的發(fā)展前景和良好的經(jīng)濟效益,因此其檢測方法也值得進一步深討。目前,錦綸/氨綸混紡產(chǎn)品的定量分析方法有80%甲酸法、20%鹽酸法、二甲基甲酰胺法這三種方法,但不同方法的結(jié)果往往有明顯的差異,因此容易引起爭議。本文分別對這三種方法進行了研究探討。

  2試驗準備
  2.1試劑與儀器

  主要試劑:二甲基甲酰胺溶液,80%甲酸溶液,20%鹽酸溶液,氨水,三級水。
  儀器:恒溫水浴鍋,真空抽氣泵,恒溫烘箱,0.0001g分析天平,干燥器,200mL具塞三角瓶,玻璃砂芯坩堝。

  2.2試劑配制

  80%甲酸:880mL濃度為89%(密度1.19g/mL)甲酸用水稀釋至1000mL。
  20%鹽酸溶液:取1000mL(20℃,密度1.19g/mL)慢慢加入到800mL蒸餾水中,待冷卻到20℃時,再加入蒸餾水,修正其密度至1.095g/mL~1.100g/mL。濃度控制在19.5%~20.5%。
  稀氨溶液:取氨水80mL(密度為0.880g/mL)用水稀釋至1000mL。

  2.3試樣制備

  把錦綸和氨綸纖維樣品按80/20配比制成錦綸/氨綸混合試樣。

  2.4試樣預(yù)處理

  取試樣5g左右,放在索氏萃取器中,用石油醚萃取1h,每小時至少循環(huán)6次,待試樣中的石油醚揮發(fā)后,把試樣浸入冷水中,浸泡1h,再在(65±5)℃的水中浸泡1h,水與試樣之比為100:1,并時時攪拌溶液,然后抽吸或離心脫水、晾干。

  2.5試驗步驟

  1)烘干:將試樣放入烘箱內(nèi),在(105±3)℃溫度下烘4h~16h,如烘干時間小于14h,則需烘至恒重(連續(xù)兩次稱得試樣重量的差異不超過0.1%)。
  2)冷卻:在干燥器中冷卻,干燥器放在天平邊,冷卻時間以試樣冷至室溫為限(一般不能少于30min)。
  3)稱重:冷卻后,將樣品在2min內(nèi)稱完,精確至0.0002g。

  3試驗

  取混紡比為80/20的錦綸/氨綸混合試樣各5份,每份1.0g左右,經(jīng)預(yù)處理后參照方法標準GB/T2910.12–2009《紡織品定量化學(xué)分析第12部分:聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法)》,GB/T2910.7–2009《紡織品定量化學(xué)分析第7部分:聚酰胺纖維與某些其他纖維混合物(甲酸法)》和FZ/T01095–2002《紡織品氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗方法》中提到的二甲基甲酰胺、80%甲酸法、20%鹽酸法,對錦綸/氨綸混合試樣依次進行定量化學(xué)分析,再從中選擇出最佳的試劑,進行優(yōu)化試驗。

  4計算

  混紡產(chǎn)品凈干重量百分率的計算公式如下:
  

        式中:P?––不溶纖維的凈干含量百分率,%;
  P?––溶解纖維凈干含量百分率,%;
  m?––預(yù)處理后試樣干重,g;
  m?––剩余的不溶纖維干重,g;
  d––不溶纖維在試劑處理時的重量修正系數(shù)。
  d值的求得:


  式中:m0––已知不溶纖維干重,g;
  m1––試劑處理后不溶纖維干重,g。
  當d值大于1時,表明不溶纖維在溶解過程中有重量損失,計算結(jié)果時要予以補償;d值小于1時,表明不溶纖維在溶解過程中有重量增加,計算結(jié)果時要予以扣除;d值等于1時,表明不溶纖維在溶解過程中沒有重量變化。

  5試驗方法分析
  5.1二甲基甲酰胺法

  5.1.1原理

  從已知干重的試樣中用二甲基甲酰胺把氨綸纖維溶解,使兩種纖維分離,將不溶纖維清洗、烘干、冷卻稱重,計算出各組分的含量百分率。

  5.1.2步驟

  把準備好的試樣放人三角燒瓶中,每克試樣加入150mL二甲基甲酰胺,塞上玻璃塞,搖動燒瓶將試樣充分潤濕后,讓燒瓶保持90℃~95℃放置1h。如果試樣中的聚丙烯睛難于溶解,可以多加50mL二甲基甲酰胺,在此期間用手輕輕搖動5次。用玻璃砂芯鉗渦過濾,殘留物留在燒瓶中,另加60mL二甲基甲酰胺,保持90℃~95℃放置30min,用手輕輕搖動2次。把殘留物過濾到玻璃砂芯堵禍,真空抽吸排液,并用水將殘留物洗至坩禍中,真空抽吸排液。最后烘干、冷卻、稱重。

  5.1.3結(jié)果計算

  試驗結(jié)果如表1所示。


  從表1來看,我們在不考慮二甲基甲酰胺對錦綸的影響時,按d值取1.00進行計算,結(jié)果錦綸重量損失百分率在-0.7%~-0.9%之間。這說明二甲基甲酰胺溶解氨綸時對錦綸有一定的影響。通過對錦綸在二甲基甲酰胺中的重量損失d值進行了求解試驗(見表2),求得d為1.01,證明了上述觀點。按d值為1.01計算,則錦綸/氨綸百分含量與配比一致,接近真值。


  3.2 80%甲酸法

  3.2.1原理

  用80%甲酸溶解錦綸,剩余氨綸,使兩種纖維分離。將不溶纖維清洗、烘干、冷卻稱重,計算出各組分的含量百分率。

  3.2.2步驟

  將試樣放入具塞三角瓶中,每克試樣加入100mL80%甲酸溶液,在室溫狀態(tài)下振蕩15min,待錦綸充分溶解后,用已知重量的玻璃濾器過濾,將剩余的纖維用同溫同濃度的80%甲酸溶液洗滌2~3次,用熱水洗滌,用稀氨溶液中和,然后水洗至用指示劑檢查呈中性為止,每次洗后必須用真空抽吸排液。最后烘干、冷卻、稱重。

  3.2.3結(jié)果計算

  試驗結(jié)果見表3


  從表3來看,我們在不考慮80%甲酸對氨綸的影響時,按d值取1.00進行計算,結(jié)果氨綸重量損失百分率在-1.1%~-2.5%之間。這說明甲酸溶解氨綸時對錦綸的影響較大。
  通過對氨綸在甲酸中的重量損失d值進行了求解試驗(見表4),得d值為1.11,證明了上述觀點。按d值為1.11計算,錦綸/氨綸百分含量的平均值與配比基本一致,但數(shù)值彼此之間差異較大。


  3.320%鹽酸法

  3.3.1原理

  用20%鹽酸溶解錦綸,剩余氨綸,使兩種纖維分離。將不溶纖維清洗、烘干、冷卻稱重,計算出各組分的含量百分率。

  3.3.2步驟

  將試樣放入具塞三角瓶中,每克試樣加入100mL20%鹽酸溶液,在室溫狀態(tài)下振蕩20min,待錦綸充分溶解后,用已知重量的玻璃濾器過濾,將剩余的纖維用同溫同濃度的20%鹽酸溶液洗滌2~3次,用稀氨溶液中和,然后水洗至用指示劑檢查呈中性為止,每次洗后必須用真空抽吸排液。最后烘干、冷卻、稱重。

  3.3.3結(jié)果計算
  試驗結(jié)果見表5。


  從表5來看,在不考慮20%鹽酸對氨綸的影響時,按d值取1.00進行計算,結(jié)果氨綸重量損失百分率在-0.1%~+0.2%之間。這說明20%鹽酸溶解錦綸時對氨綸基本沒有影響。
  通過對氨綸在20%鹽酸的重量損失d值進行了求解試驗(見表6),結(jié)果證明了上述觀點。按d值為1.00計算,錦綸/氨綸百分含量與配比基本一致,接近真值。


  4結(jié)論
  通過試驗分析可知,80%甲酸法對氨綸的影響較大,重量損失百分率在-1.1%~-2.5%之間,超出了標準允差范圍,盡管經(jīng)溶解系數(shù)修正后,結(jié)果平均值可以接近真值,但誤差較大,不建議使用此方法檢測錦綸/氨綸混紡產(chǎn)品。三種方法中二甲基甲酰胺法、20%鹽酸法的測試結(jié)果基本接近于真實值,二甲基甲酰胺法是GB/T2910.12–2009中規(guī)定的方法,在日常檢測過程中可以優(yōu)先使用,20%鹽酸法可以配合使用。

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