pH值是生態(tài)紡織品的重要檢測(cè)指標(biāo)之一。為了更好地維護(hù)消費(fèi)者的消費(fèi)安全,最新修訂的服裝標(biāo)簽國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)將pH值和甲醛含量納入標(biāo)出指標(biāo),并規(guī)定直接接觸皮膚服裝的pH值須在4.0~7.5之間,非直接接觸皮膚服裝的pH值須在4.0~9.0之間。
在pH值的實(shí)際測(cè)定過程中,紡織品水萃取液的pH值不穩(wěn)定,數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性較差,特別是當(dāng)pH值在4.0~7.5時(shí),很容易由于示值不穩(wěn)定而導(dǎo)致誤判。為此,最新修訂的GB/T7573–2009在GB/T7573–2002的基礎(chǔ)上增加了0.1mol/LKCl溶液作為萃取介質(zhì),目的是增加萃取液的導(dǎo)電性從而減少液接電位的影響,提高pH值測(cè)定的穩(wěn)定性。但是GB/T7573–2009中沒有明確什么情況下用哪種萃取介質(zhì)。本文針對(duì)兩種萃取介質(zhì)做了對(duì)比試驗(yàn),比較了測(cè)試結(jié)果的差異,為實(shí)際工作中萃取介質(zhì)的選擇提供參考。
1實(shí)驗(yàn)
1.1儀器與材料
F-55型pH計(jì)(日本horiba儀器),具塞燒瓶(250mL),HY-5型回旋振蕩器(常州澳華儀器有限公司),AP210型分析天平(精度0.0001g,美國(guó)奧豪斯),容量瓶(1000mL,A級(jí)),量筒(100mL),氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:用蒸餾水或去離子水配制0.1mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,所用氯化鉀為優(yōu)級(jí)純。三級(jí)水:滿足GB/T6682要求,溫度為25℃時(shí),pH值5.0~7.5。
1.2實(shí)驗(yàn)原理
在室溫下,用玻璃電極測(cè)定紡織品水萃取液的pH值。
1.3實(shí)驗(yàn)方法
根據(jù)GB/T7573–2009《紡織品水萃取液pH值的測(cè)定》,用pH值為4.0、7.0或9.0左右的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)后的pH計(jì)測(cè)定萃取液的pH值。
1.3.1樣品及其水萃取液的制備
(1)試樣:從樣品中抽取足夠數(shù)量的試樣,剪成5mm×5mm的小塊,以便樣品能迅速潤(rùn)濕,操作過程中避免污染或用手直接觸摸試樣,否則將導(dǎo)致樣品pH值發(fā)生變化。
(2)水萃取液的制備:稱取3份樣品,各(2.00±0.05)g,分別放人洗凈的具塞燒瓶中,用100mL的量筒量取100mL蒸餾水(或0.1mol/LKCl的溶液),搖動(dòng)燒瓶使試樣完全浸濕,然后放在振蕩器上振蕩2h(30周/min),并記錄萃取液溫度。振蕩速度對(duì)水萃取液pH值有一定影響,為了保證試樣內(nèi)部與萃取液之間維持快速的液體置換,減小誤差,振蕩不可過慢。一般規(guī)定往復(fù)式振蕩器控制在60次/min,旋轉(zhuǎn)式振蕩器控制在30周/min。
1.3.2水萃取液pH值的測(cè)定
在萃取液溫度下用兩種或三種緩沖液校準(zhǔn)pH計(jì),將第一份萃取液倒人燒杯,立即將電極浸入液面下至少10mm處,用玻璃棒輕輕攪動(dòng)溶液直至pH值達(dá)到最穩(wěn)定值。取出后不清洗電極,直接浸人第二份萃取液液面下至少10mm處,靜置,直至pH值達(dá)到最穩(wěn)定值并記錄該值。取第三份萃取液,迅速將電極(不清洗)浸沒到至少10mm處,靜置,直至pH值達(dá)到最穩(wěn)定值并記錄該值。記錄的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作為測(cè)量值。
1.3.3計(jì)算
計(jì)算第二次和第三次記錄值的平均值,結(jié)果保留一位小數(shù)。如果兩個(gè)pH測(cè)量值之間的差異大于0.2,則另取其他試樣重新測(cè)試,直到有兩個(gè)有效測(cè)量值為止。
2結(jié)果與討論
2.1不同萃取介質(zhì)對(duì)偏堿性樣品pH值的影響
選擇pH值偏堿性的6個(gè)樣品,分別以三級(jí)水和KCL溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值,測(cè)試數(shù)據(jù)見表1。
由表1數(shù)據(jù)可見,pH值偏堿性時(shí),用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值比用KCl溶液高,二者平均值的差值最高可達(dá)0.1(數(shù)據(jù)修約前,下同),平均差值為0.05,而且測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn),用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定pH值的穩(wěn)定性不如KCl溶液。究其原因,可能是KCl溶液的電導(dǎo)率比三級(jí)水高所致。建議在pH值偏堿性時(shí),用KCl溶液做萃取介質(zhì)測(cè)定。
2.2不同萃取介質(zhì)對(duì)接近中性樣品pH值的影響
選取pH值接近中性范圍的6個(gè)樣品,分別以三級(jí)水和KCl溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值,測(cè)試數(shù)據(jù)見表2。
表2數(shù)據(jù)可見,pH值呈中性時(shí),用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值比用KCl溶液高,二者平均值的差值最高0.11,平均差值為0.06,而且三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定pH值穩(wěn)定性不如KCl溶液。因此,建議在pH值接近中性時(shí),用KCl溶液做萃取介質(zhì)測(cè)定。
2.3不同萃取介質(zhì)對(duì)偏酸性樣品pH值的影響
選擇pH值偏酸性的6個(gè)樣品,分別以三級(jí)水和KCl溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值,測(cè)試數(shù)據(jù)見表3。
表3數(shù)據(jù)可見,pH值偏酸性時(shí),用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值和用KCl溶液差別不是很大,二者平均值的差值最高0.03,平均差值為0.01,pH穩(wěn)定性和穩(wěn)定時(shí)間無顯著差異,可能偏酸性的水萃取液,本身穩(wěn)定性較好。因此,考慮到方便操作和節(jié)約試劑,建議在pH值偏酸性時(shí),用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定紡織品水萃取液的pH值。
3結(jié)論
GB/T7573-2009在第10章的注釋2中表明,當(dāng)某種樣品使用水和KCl溶液的測(cè)定結(jié)果發(fā)生爭(zhēng)議時(shí),推薦采用KCl溶液作為萃取介質(zhì)的測(cè)定結(jié)果。沒有明確什么情況下用哪種萃取介質(zhì)。根據(jù)本文對(duì)比結(jié)果,可得如下結(jié)論:
?。?)實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn),在接近中性和偏堿性時(shí)KCl溶液做萃取液pH示值穩(wěn)定性較好,穩(wěn)定時(shí)間較短。建議采用KCl溶液作為萃取液,以保證測(cè)試結(jié)果的一致性和快速性。
(2)pH值偏酸性時(shí),用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定pH值和用KCl溶液差別不大,采用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定即可。