3.耗氧法:如右圖所示,利用染液中的保險(xiǎn)粉在強(qiáng)起泡劑的作用小消耗部分氧氣,使瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,負(fù)壓的大小決定染液中保險(xiǎn)粉的濃度。反應(yīng)式如下:
2Na2S2O4+O2+4NaOH→4Na2SO3+2H2O
每克Na2S2O4在有燒堿存在下耗氧的體積為:22400÷(174×2)=64.37ml
在500ml錐形瓶中加入200ml蒸餾水,滴入幾滴強(qiáng)起泡劑,然后注入50ml染液。用插有直徑6mm玻璃導(dǎo)管的橡皮塞子將錐形瓶口塞緊,在玻璃導(dǎo)管的出口端套上橡膠軟管,橡膠軟管與插入水中的玻璃刻度管連接,松開(kāi)橡膠軟管上的夾子,調(diào)整刻度管內(nèi)水位處于零位置,夾緊夾子。將錐形瓶搖動(dòng)振蕩2min,使瓶?jī)?nèi)保險(xiǎn)粉與空氣中的氧氣作用完全,錐形瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生負(fù)壓。為了不影響正確性,應(yīng)盡量防止手的溫度使錐形瓶加溫。松開(kāi)軟管上的夾子,刻度玻璃管內(nèi)立即吸入一定量的水,待水位上升穩(wěn)定后,根據(jù)水位上升毫升數(shù),即消耗氧氣體積計(jì)算出染液中保險(xiǎn)粉濃度。
計(jì)算公式:假設(shè)水位上升量為vml,則Na2S2O4含量(g/l)=v÷64.37÷(50÷1000)=0.3107v
需專(zhuān)門(mén)儀器、手動(dòng)滴定終點(diǎn)判斷繁瑣
三、燒堿含量的測(cè)試:
1、酸堿中和法:反應(yīng)式如下:H++OH-=H2O
用10mL移液管移取10mL靛藍(lán)染液放入250mL錐形瓶中,加入一定量的酚酞指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液進(jìn)行滴定,終點(diǎn)為溶液紅色完全褪去。
計(jì)算公式:假設(shè)HCl溶液為cmol/l,消耗HCl溶液為vml,則燒堿含量(g/L):cv×40×10-3÷(10×10-3)=4cv,如果HCl溶液為0.25mol/L,則燒堿含量(g/L)=v。
2、PH測(cè)定法:儀器使用前、先要標(biāo)定。一般說(shuō)來(lái),儀器在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次。把電極插入被測(cè)溶液內(nèi),用玻棒攪拌,使溶液均勻后讀出溶液的pH值。
總結(jié):1、用分光光度計(jì)測(cè)量靛藍(lán)含量幾乎是所有靛藍(lán)染色工廠使用的方法,盡管有些高人仍采用目測(cè)法、比色法,但這些方法經(jīng)驗(yàn)性太強(qiáng),誤差較大,缺乏經(jīng)驗(yàn)者很難掌控。
2、在測(cè)定靛藍(lán)溶液中保險(xiǎn)粉含量時(shí),碘滴定法是大多數(shù)工廠使用的方法,此方法大多數(shù)情況下比較準(zhǔn)確,但在做黑套藍(lán)品種時(shí)有局限性,正常情況下靛藍(lán)染液主要成分是靛藍(lán)、保險(xiǎn)粉、氫氧化鈉、硫酸鈉。但在做黑套藍(lán)品種時(shí),剛開(kāi)始還可以,隨著時(shí)間推移硫化鈉和硫化黑濃度在靛藍(lán)染液內(nèi)愈來(lái)愈高,會(huì)使碘滴定法測(cè)定的保險(xiǎn)粉濃度愈來(lái)愈高,如果此時(shí)調(diào)低保險(xiǎn)粉濃度,可能會(huì)破壞染液穩(wěn)定性,導(dǎo)致顏色波動(dòng)。
電位滴定法的終點(diǎn)控制則是通過(guò)電位突躍來(lái)實(shí)現(xiàn),首先消除了靛藍(lán)顏色干擾而產(chǎn)生的誤差,其次消除了其他還原性物質(zhì)(如:靛藍(lán)隱色體、硫化鈉等)干擾而產(chǎn)生的誤差,是染液中保險(xiǎn)粉真實(shí)濃度。
耗氧法不需要專(zhuān)門(mén)的儀器,不需要配制各種標(biāo)準(zhǔn)溶液,操作簡(jiǎn)單。但是受染液內(nèi)靛藍(lán)濃度的影響較大,染液溫度與測(cè)試環(huán)境溫度差異大時(shí)誤差較大。
因此,筆者認(rèn)為耗氧法可以在要求不高時(shí)采用。電位滴定分析法在手動(dòng)滴定時(shí)終點(diǎn)判斷繁瑣,但數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,建議在染液成分復(fù)雜時(shí)使用,其他情況建議大家使用碘滴定法。
3、在靛藍(lán)染液中酸堿中和法測(cè)得的燒堿濃度與PH值沒(méi)有線(xiàn)性關(guān)系,在染色工作者中一直存在爭(zhēng)論,有人認(rèn)為控制燒堿濃度顏色較穩(wěn)定,有人認(rèn)為控制PH值更合理,最好在兩者之間找到關(guān)聯(lián),筆者認(rèn)為最好兩種方法同時(shí)做,將兩參數(shù)控制在合適的范圍,而且也利于及早發(fā)現(xiàn)工藝和儀器的異常情況。
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